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      低溫冷凍干燥機在泥土抗生素測定中的應用

       發布時間:2022-02-11    點擊量:3149
         低溫冷凍干燥機采用原位預凍,樣品在冷阱內預凍和干燥,不需要移動,自動控制完成整個過程,操作方便,減少中間環節;超低溫冷凝盤管,大大提高其捕水能力,防止水份逃逸到真空泵中;預凍溫度低,有利于樣品的成型;擱板帶加熱系統,大屏幕液晶觸摸屏可預設加熱程序,由PID智能調節、多段程序控溫,提高了凍干速度。
        低溫冷凍干燥機對泥土中抗生素測定有著重要應用,包括以下步驟:
        1.樣品制備
        通過冷凍干燥機在低溫真空環境下把土壤冷凍干燥,然后再研磨。
        2.提取步驟
        稱取一定量凍干研磨后的樣品,加15mL磷酸鹽緩沖鹽,用NaOH或HCl溶液調節pH至4-5后,加入同位素提取內標液;再加入20mL乙腈后,超聲重復提取二次,合并提取液,旋蒸濃縮。
        3.分離凈化步驟
        用4mL甲醇洗脫小柱兩次,洗脫液收集于10mL玻璃離心管中;后將洗脫液氮吹濃縮(干浴溫度為35℃)至恰好吹干,加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水(體積比1:1)和50ng進樣內標液,渦旋混合均勻,用0.22μπι的針筒過濾器過濾后,保存于自動進樣樣品瓶中,作為儀器的凈化試樣。
        4.分析檢測步驟
        HPLC_MS/MS測定可使用高效液相色譜儀和質譜儀測定,色譜柱為C18液相色譜柱,3.5μπι·3.0mm·150mm。電噴霧電離源,多反應監測模式,HPLC條件為進樣體積10yL;柱溫40℃;流動相為高純水(含0.01%的甲酸)和乙腈,流速為0.40 111171^11;通過各目標物的保留時間、定性離子對進行定性分析;通過同位素的峰面積比值進行定量分析,得出凈化試樣的測定結果。
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